buchi气相与液相谱-质谱检测法是目前我国葡萄酒农药检测的主要方法，可有效检测中葡萄酒中五百种常见的农药残留。为了确保国人健康，也确保我国正常的葡萄酒进口发展趋势，采用实验的方法，选择国外进口且在各大超市热销的130种葡萄酒产品进行农药产品检测。检验过程所使用的仪器为5973N气相与液相谱质检仪，配合其它相关仪器。结果发现，所检测的进口葡萄酒中无论品牌大小均含有不同量的农药残留。为进一步明确这一事实，加大我国对国外进口葡萄酒的监管，也使国人形成正确的葡萄酒购买理念，现将检测过程与检测结果报告如下。
标签：气相与液相谱-质谱法；进口葡萄酒；葡萄酒检测；农药残留
doi：10.19311/jki.1672-3198.2016.32.096
进口葡萄酒的数量随着国民生活水平的提高而不断增加，并且国民对于进口产品有一种错误的认识，以为其更健康，其实不然。仅2009年到2012年三年间，我国从国外进口的葡萄酒就高达25.7万KL，且依然朝着快速增长的趋势发展。大量的数据显示，国外进口葡萄酒中含有大量残留的农药，部分单品的农药残留种类已经超过十种，并且含量已经严重超过了人类所能承受
的水平。一些葡萄酒众多农药残留含量较低，不至于直接威胁人体健康，往往容易被忽视。但事实上，长期饮用可导致慢性中毒。因此，有必要加大对进口葡萄酒的检测，明确其农药含量，杜绝具有农药的产品进口。在研究中，我们也发现，进口葡萄酒中主要的农药残留为杀菌剂，长期饮用对人体会造成严重的伤害。为了防止慢性中毒，甚至是急性中毒，要求我国对所有进口葡萄酒进行农药检测，并且要求所有销售葡萄酒的厂商标注葡萄酒的农药含量。同时，加强检测技术，制定明确的农药检测标准，确保国民健康。
1 气相与液相谱-质谱法在我国的发展
在我国，气相与液相谱-质谱法发展较快，并且主要用于农产品的农药残留检测。气相与液相谱-质谱法已经成为界内检测普遍使用的方法，检测仪器也成为GC的主流。2010年，就有专家对气相与液相谱-质谱法进行了专题分析，并且分析了未来发展的领域。我国引进这项技术的时间不长，但是发展迅速，并且在对国内产品和进口产品的质量检测上起到十分积极的作用。本文主要分析了气相与液相谱-质谱检测在国内的发展与应用，通过具体的实验对其检测作用和检测进行了分析。目前，涉及气相与液相谱-质谱的文献已经超过1000篇，再一次证明了这一问题的严峻性，需要提高对进口产品的农药检测。
2 气相与液相谱-质谱法检测过程及所使用的仪器
本次研究我们以实际样品为例进行检测，采用方法自然为气相与液相谱-质谱法。所选的样品为随机采取，将其进行完整的标注和处理后待用检测。气相与液相谱-质谱法可对水果、蔬菜中的常见五百种农药进行检测。目前，我国对进口葡萄酒的监测仪器已经达到先进水平，检测中一般可使用5973N气相谱-质谱联用仪。具体的检验流程可以从称取样本开始，本次研究我们称取10.0g样品，并将其加入10mL中搅匀，同时加入2gNaCl和20.0mL乙腈振荡提取。将溶液進行浓缩净化和萃取等处理，最后定容为1.0mL，对该溶液进行农药残留测量。其中农药的含量0.001～0.300mg/kg之间为严重残留。在多进口葡萄酒的检测中，我们发现，所有的产品均具有不同程度的农药残留。提示我国加大对国外葡萄酒的检测，并且要加大宣传，降低使用风险。
本次检测过程中我们选择5973N气相谱检测仪、美国公司生产的电子轰击源、液相检测仪器为美国公司生产的3200Q-Trap液相谱检测仪。另外还包括我国国内生产的KDC-40低速离心机以及Buchi R-215旋转蒸发仪。
3 检测方法分析
本次进口葡萄酒农药残留检测方法参照2008年的相关标准，以气相与液相结合飞洒对130个进口葡萄酒的样品进行检测。其中，将15g样品加入15ml升水中，同时加入20ml的乙腈和2g氯化钠，最后将每种样品浓缩为1.0ml的样品溶液。检测仪样品中农药残留含量在0.001-0.300mg/kg为检出限。
4 气相与液相谱-质谱法检测结果
4.1 检出农药的种类与频次
我们经过多次反复的实验和检测发现，进口葡萄酒的农药残留较高。其中，杀菌剂的含量较高，而甲霜灵这种农药的被检测出频率最高，是常见的残留农药。在杀菌剂的检测中，相对较高的还包括丙森锌和嘧霉胺。
4.2 检出农药残留的水平
我国对于进口葡萄酒的检测比较严格，本次实验的检测结果表明，葡萄酒的农药残留主要为杀菌剂，整体的含量偏低，但均存在。但我国对于葡萄酒的农药含量规定还较为模糊，因此在检测还要加大检测力度，并且尽快明确对人体有害的添加物和农药，拒绝进口存在农药的
葡萄酒。目前，我国使用的葡萄酒农药残留的检验标准为国际标准，可检测中葡萄酒中常见的几种杀菌剂和农药，但对于毒性的评价还缺乏理论支持。但可以肯定的是，这类杀菌剂对于人体是具有伤害的。具体数据房间，本次实验所检测出的残留农药含量在0.010-0.020mg/kg的产品占95.1%，这一含量容易导致使用者的慢性中毒。其中，含量大于0.65mg/kg的葡萄酒样品高达16频次。在管理方面，虽加大了管理力度，但由于对农药残留含量的正确规定缺乏，不能为实验检测等提供必要的结论基础。只能通过大量的实验来数据来说明专业一问题，其中，在本次实验检测中，所有样品均检测中农药残留。其中，检测频率较高的为农药杀菌剂和杀虫剂。其中包括甲霜灵、丙森锌等，而检测含量最高的农药杀菌剂。提示欧美国家的葡萄种植过程中习惯喷洒一种农药杀菌。本次检测结果与欧盟规定新鲜葡萄的标准相差甚远，国人不能盲目的购买。
4.3 单例样品中检出农药种类本次实验我们选择的样本为具有代表性的130个样品中。其中所有产品均检测出农药残留，最多的一个样品可检测中的农药种类为10种以上。但多数为1到2种农药，在检测仪器上，具有先进性。对于单例产品的检测中，我们发现，国有在葡萄的种植上习惯使用杀菌剂和杀虫剂。来自不同地区的葡萄酿制的葡萄酒农药含量具有一定的差别。相关部门要先通过检测了解国外葡萄酒的农药含量现状，然后根据起残留标准分析得出
含有农药葡萄酒对我国公民身体健康的影响。在本次检测中，我们还发现，红葡萄酒的农药检测率高于白葡萄酒，而在检测过程中，白葡萄酒的嘧菌环胺的含量较高。说明了不同类型的葡萄酒在农药残留种类上有所不同，在含量稍有区别，但并未本质的区别。本次检验过程中的红葡萄酒为102个，白葡萄酒为28个，此选择是基于红葡萄酒的购买量较大。检测结果发现，红葡萄酒农药残留大于可饮用标准的大于80%，白葡萄酒的农药残留检测结果为大于72%，均可造成人体危害。
5 总结
进口葡萄酒含有农药已经成为一种业界共识，但在我国民众中的认知率却不高。民众盲目的购买国外葡萄酒，尤其是价格昂贵的产品。文章对我国部分进口的葡萄酒进行了农药检测，检测设备符合标准。结果发现，所有进口的葡萄酒均含有农药残留，且含量高的不在少數。国外进口葡萄酒近年来已经近乎疯狂，但国民是否考虑了安全问题。在本次检测中，农药杀菌剂成为主要的残留对象，葡萄在生长过程中喷洒大量的农药且未经过必要的处理。提示我国进行必要的进口普通酒的农药残留检测，并且要加大检测力度。
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