2016年11月
玉米秸秆组分含量分析
李小红李冬梅王冰(吉林燃料乙醇有限责任公司,吉林132101)
摘要:随着石油进口量的增加,为了缓解能源紧张,开发利
用玉米秸秆生产燃料乙醇是有效的解决办法。首先在实验室
阶段要了解玉米秸秆的组成及其含量。本文主要通过NREL
实验室的方法进行分析,在分析的过程中根据两地物料的差异
对实验参数条件进行了部分调整。通过实验可以了解玉米秸
秆的组成及含量,为进一步研究提供数据基础。
关键词:玉米秸秆;燃料乙醇;组分含量;分析
由于我国的石油资源相对匮乏,石油进口量逐渐增加,为
了缓解能源紧张,利用玉米秸秆进行生产燃料乙醇是一个有效
的解决办法。我国的植物纤维资源比较丰富,每年农作物玉米
秸秆产量2.2亿吨多,产量较大。由于大量的玉米秸秆无法全
部利用,农民将部分秸秆在田地里进行焚烧,对环境造成了严
重的污染。开发利用玉米秸秆生产燃料乙醇可以缓解能源的
紧张、减少焚烧造成的环境污染,同时可以促进农村经济的发
展,可以达到较好的经济效益和社会效益。
利用玉米秸秆生产燃料乙醇,首先要了解玉米秸秆的组分
含量,为投入大生产提供数据依据。实验主要采用美国NREL
实验室的分析方法,选取吉林周边的玉米秸秆作为原料,分析
水分、蛋白、粗灰分、抽提物、葡聚糖、木聚糖、阿拉伯聚糖、木质
素、结构灰分指标。在分析的过程中,由于物料之间存在一定
的差异,因此在原有方法的基础上进行了优化,选取最适合分
析本地玉米秸秆组分的实验条件,利用硫酸水解,将玉米秸秆
中的纤维素和半纤维素水解成单糖,主要为葡萄糖、木糖和阿
拉伯糖,然后用高效液相谱进行定量分析。
1实验材料
1.1原料
吉林市周边收获的玉米秸秆。
1.2实验试剂
硫酸(分析纯)、无水乙醇(分析纯)、氢氧化钠(分析纯)、硼
酸(分析纯)、葡萄糖标准物质(谱纯)、木糖标准物质(谱
纯)、阿拉伯糖标准物质(谱纯)。
1.3实验器材
粉碎机、赛多利斯电子天平、梅特勒快速水分测定仪、Buchi
抽提器、5E-MF6200马弗炉、Buchi-370凯氏定氮仪、HWS24恒
温水浴锅、高压蒸煮灭菌锅、岛津高效液相谱仪、烘箱、电炉
子、圆周振荡器、小型循环水真空泵、100mL盐水瓶、G5玻璃砂
芯漏斗、移液、量筒、50mL离心管、滤纸。
2实验步骤
2.1水分测定
将取回的玉米秸秆用刀切成10厘米左右长的段,放在天平
上称重,然后放入105℃烘箱中烘3小时,之后拿出称重,计算水
分含量。
2.2样品制备
将2.1测定水分后的玉米秸秆用手撕开以便能放进粉碎机
的进样口,然后将玉米秸秆使用配备1mm筛网的粉碎机粉碎,
用自封袋收集粉碎后样品于4℃冰箱内,待水分平衡后进行各
项分析。
2.3氮含量测定
首先将消煮炉温度设置为400℃,待温度升到设置温度平
稳后,将2.2粉碎后样品从冰箱中取出,称取0.3g粉碎后样品于
定氮管中,加一片消煮片,然后加入10mL硫酸,置于400℃的消
煮炉中消煮1小时。完成后将定氮管取出,冷却到室温。在凯
氏定氮仪测定样品之前,对pH电极进行校正,测定空白和回收
率,都符合后,对冷却后的样品采用凯氏定氮仪进行测定。
2.4粗灰分测定
将坩埚于580℃马弗炉中恒重,冷却后,用天平称取0.3g样
品于坩埚中,在电炉子上加热45分钟,炭化至无烟,之后将其放
入580℃马弗炉中灰化6小时,结束后放入干燥器冷却至室温称
重计算粗灰分含量。
2.5抽提物测定
将滤纸叠成纸包依次放在水和乙醇中进行抽提,之后自然
晾干。称取2.5g粉碎样品放入预先抽提恒重过的滤纸包中,放
入Buchi B11抽提器中进行水抽提和乙醇抽提,采用索氏热抽
提模式,抽提时间分别为2.5小时和2小时。抽提结束后,放入
105℃烘箱中恒重,恒重结束后称重计算。
2.6结构性糖、木质素及灰分测定
称取0.3g抽提后的样品,加入3mL72%硫酸,用振荡器混
合均匀后置于30℃恒温水浴中1小时,保温结束后加入84mL蒸
馏水,密封并混合均匀,放入120℃高压灭菌锅中水解1小时。
采用4%硫酸配置标准糖液,与样品一同水解。水解后,采用已
恒重的G5玻砂漏斗过滤,滤液采用CaCO3中和后进行HPLC分
析,得到葡萄糖,木糖、阿拉伯糖含量。谱条件:谱柱Phe⁃
nomenex Rezex™RPM,预柱Carbo-Pb;柱温60℃;流动相:纯水,
进样量20uL。
滤渣用热蒸馏水洗涤至中性,于105℃烘箱恒重后称重。
称重后,将玻璃砂芯漏斗连同滤渣放入马弗炉中于580℃灰化4
小时,结束后称重计算酸不溶木质素及结构性灰分含量。
3实验结果
样品
编号
1
2
3
4
5
6
水分
51.65
%
52.14
%
55.36
%
52.47
%
54.51
%
53.06
%
蛋白
5.53%
6.17%
5.85%
6.13%
6.06%
6.33%
粗灰
分
15.41
%
10.33
%
8.87%
8.55%
9.54%
10.56
%
抽提
物
7.98%
10.49
%
10.42
%
10.87
%
10.35
%
10.07
%
葡聚
糖
30.46
%
33.10
%
33.43
%
34.95
%
35.18
%
32.15
%
buchi木聚
糖
11.65
%
17.15
%
12.42
%
18.04
%
19.20
%
14.26
%
阿拉
伯聚
糖
5.21%
2.18%
4.53%
2.32%
2.34%
3.12%
木质
素
15.26
%
17.93
%
18.89
%
18.21
%
20.76
%
20.02
%
结构
灰分
8.30%
3.41%
4.53%
2.94%
3.05%
4.06%
通过本实验可以发现,采用该方法能够准确测定出玉米秸
秆组分的含量,而且操作容易完成,可以为后续研究工作提供
数据依据。
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