《化学海洋学》出海实习实验报告
学生姓名  jackaroo  学号  201012922123  班级  海技1101 
学生成绩        　指导老师  　邓老师   
日期　2011　年　6　月　20　日至　2011　年　6　月　26　日
实验题目目
海水中溶解氧的测定
实验目的
1、掌握温克勒法测定溶解氧的原理及实验操作。
2、了解此法的实验条件及误差来源。
实验原理
1、方法原理：
水样中溶解氧与氯化锰和氢氧化钠反应，生成高价锰棕沉淀。加酸溶解后，在碘离子存在下即释出与溶解氧含量相当的游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，换算溶解氧含量。
2、反应方程式：
      MnSO4+2NaOH  ＝  Mn(OH) 2(白)  + Na2SO4
      2Mn(OH)2 +O2 ＝  2MnO(OH)2  (棕)
      MnO(OH)2+2H2SO4  ＝  Mn(SO4)2 +3H2O 
      Mn(SO4)2 +2KI  ＝  MnSO4+I2+K2SO4
      I2+2Na2S2O3  ＝  2 NaI+Na2S4O6
3、计算公式：
1）硫代硫酸钠的物质的量浓度C1=6(C2*V2)/V1      （一式）
式中： C2——碘酸钾酸钾标准溶液的浓度（mol/L）；
      V2——碘酸钾酸钾标准溶液的体积（15ml）
              V1——消耗的硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。
2）溶解氧浓度C3=1000*8*C1*V3/V4      （二式）
式中： C1——硫代硫酸钠溶液的物质的量浓度(mol/L)；
          V3——消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（mL）；
          8——氧的摩尔质量（1/2O，g/mol）；
          V4——水样的体积（mL）。
实验内容
1、 仪器：溶解氧样品平瓶：125ml，6个，250ml，3个；
        溶解氧滴定管：25ml，一支；碘量瓶：250ml，3支；
        自动移液管：1ml，2个；移液管：15ml；洗瓶一支
2、 试剂：氯化锰溶液，碱性碘化钾溶液，硫酸溶液（1/1）,硫酸溶液                      （2mol/l）,硫代硫酸钠溶液（0.01mol/l）,淀粉溶液（0.5%）碘酸钾溶液（0.001667mol/l）,碘化钾（固体）
3、 实验步骤：
1）取样及样品瓶固定：
在采水器的龙头上接20cm左右长的乳胶管，乳胶管另一头接上10cm的洁净玻璃管。打开采水器上方气门，由龙头放出少量海水洗涤两次，然后把玻璃管插到溶解氧瓶底部（注意乳胶管内不得有气泡），慢慢注入海水（注意不要产生涡流），直到海水装满并溢出约瓶半体积时，将玻璃管慢慢抽出，关上龙头，立即用自动移液管加入氯化锰溶液和碱性碘酸钾溶液各1ml（管尖插入液面），（由于10米深水样的取样瓶是250ml的所以需要加入氯化锰溶液和碱性碘酸钾溶液各2ml）盖好瓶塞（注意不要有气泡），用手按住，将瓶上下颠倒30余次，使之混合均匀，放在暗处，在海水深度分别为0、5、10m的地方平行均取三分水样进行固定。
2）硫代硫酸钠浓度的标定：
　    移取15.00ml碘酸钾标准溶液，沿壁流入碘量瓶中，用少量水冲洗瓶壁，加入0.6g碘化钾，沿壁注入2.0ml 2mol/l硫酸溶液,塞好瓶塞，轻荡混匀，加少许水封口，在暗处放置2分钟。轻轻旋开瓶塞，沿壁加入50ml水，在不断振摇下，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄，加入1ml0.5%淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝刚褪去为止,记下V1读数。重复标定，至两次滴定误差小于0.02ml为止。
3）样品分析：
      水体固定1h后，或沉淀到瓶高的一半时，即可进行滴定。如果样  品较多，来不及分析，样品在阴凉处可存放24h，当夏季室温太高时，可把样品放在冷水中存放。
      打开瓶塞，小心倒出部分上清液于250ml三角瓶中，接着用自动      移液管向样品瓶中加入1/1的硫酸1ml,盖上瓶塞上下颠倒数次，是沉淀完全溶解，然后小心的将溶液倒入同一个三角瓶中，立即用硫代硫酸钠滴定至淡黄，，加0.5%的淀粉溶液1ml，继续用硫代硫酸钠滴定至蓝消失，然后把溶液倒回一部分于原样品瓶中，洗涤之后再倒回三角瓶，再用硫代硫酸钠继续滴定至蓝消失，记录滴定体积V3.
实验记录和计算
1、 实验记录：
  硫代硫酸钠溶液的标定：V1分别为16.2ml，15.9ml，15.4ml
  水样分析所需硫代硫酸钠溶液体积V3：
  1、表层分别为：10ml，9.6ml  （由于采水中出现失误导致表层水样只有两瓶）
  2、水深5米分别为：10.5ml，化学实验报告12.9ml，10.1ml（第二个数据误差太大，不带入计算）
  3、水深10米分别为：49.8ml，23.7ml，24.7ml（第一个数据误差太大，不带入计算）
2、 计算：
1）标定硫代硫酸钠：
已知V2=15ml,C2=0.001667mol/l,
所以（一式）中V1=（16.2+15.9+15.4）/3=15.8ml,
所以C1=6(C2*V2)/V1=0.009480mol/l
  2）氧的浓度的计算：溶解氧浓度C3=1000*8*C1*V3/V4
      表层水和5米深水V4=123ml
      10米深水V4=246ml
  1、表层水：aC3=1000*8*C1*10/123=6.16585mg/l
              bC3=1000*8*C1*9.6/123=5.91922mg/l
              C3=(aC3+bC3)/2=6.042535mg/l
  2、5米深水：aC3=1000*8*C1*10.5/123=6.47415mg/l
                bC3=1000*8*C1*10.1/123=6.22751mg/l
                C3=(aC3+bC3)/2=6.35083mg/l
  3、10米深水：aC3=1000*8*C1*23.7/246=7.30654mg/l
                bC3=1000*8*C1*24.7/246=7.61483mg/l
                C3=(aC3+bC3)/2=7.460685mg/l
 
实验结论
1、 温克勒法主要是将测氧的量转化为测碘的量，再根据淀粉遇碘单质变蓝的现象，再用硫代硫酸钠滴定从而测出氧的量的间接测量方法。
2、 此次试验误差较大：主要来源：
取样时：1）塞瓶盖时操作不到位导致有空气进入容量瓶
        2）加入氯化锰、碘化钾时管尖未擦入样品瓶内，以及加入  氯化锰、碘化钾的量不准确
样品分析时：1）取试剂时不精确，标定硫代硫酸钠时操作不规范，导致滴定结果存在误差
            2）滴定样品过程中未将滴定至蓝消失的溶液倒回样品瓶中，导致没能完全利用样品
            3）在移取溶液过程中造作不到位，导致移取的量不够准确导致误差产生
            4）读数过程中存在误差
3、 实验条件：1）水体固定1h后，或沉淀到瓶高的一半时，即可进行滴定。
            2）在较阴凉的室内进行样品分析
4、实验结果表明：不同深度的水层的溶解氧的量是不一样的；同一深度的水层的溶解氧的量也存在一定差异；随深度的增加氧浓度增加
讨论
1、 实验结果表明不同深度海水的溶解氧浓度不同，随着深度的增加浓度也在增加，可能与透光性、盐度、水温和生物光合作用等有关
2、 此次实验误差较大，最主要的原因是取样过程中操作不到位导致取样瓶中进入了少量空气
3、 只有严格按照程序认真、反复的完成每一个细节，才能将误差减到最低
4、 经过上网查询资料得：
    海水溶解氧具有垂直分布的特征，通常把海洋分成3层：①表层。风浪的搅拌作用和垂直对流作用，使氧在表层水和大气之间的分配，较快地趋于平衡。个别海区在50米深的水层之上，由于生物的光合作用，出现了氧含量的极大值。②中层。表层之下，由于下沉的生物残骸和有机体在分解过程中消耗了氧，使氧含量急剧降低，通常在 700～1000米深处出现氧含量的极小值(此深度因区域不同而异)。③深层。在氧含量为极小的水层之下,氧含量随深度而增加。