化学化工学院分析化学实验
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盐酸标准溶液浓度的标定
混合碱的分析测定（双指示剂法）
分析化学实验报告
2020-04-21
化学实验报告温度25℃大气压101KPa 湿度55%
一、实验目的
1.了解HCl标准溶液的配制方法。
2.学会以碳酸钠为基准物质标定HCl 标准溶液浓度的原理及方法。
3.掌握双指示剂法测定混合碱的原理、方法和结果计算。
4.熟悉酸式滴定管的使用，掌握滴定操作和滴定终点的判断。
二、实验原理
（一）盐酸标准溶液浓度的标定
1. 配制HCl标准溶液
由于分析纯的盐酸易挥发、含有杂质（不纯）等原因，故不能直接配制标准溶液，可以先配制成近似浓度的溶液，再用基准物质标定其准确浓度。故采用间接法配制HCl标准溶液。
2. 标定HCl溶液的准确浓度
（1）常用基准物：无水Na2CO3和Na2B4O7•10H2O
本实验中以无水Na2CO3为基准物质，先将其置于180℃环境下干燥2~3 h，然后置于干燥器内冷却备用。
（2）选取指示剂
已知反应的方程式为：
2HCl ＋Na2CO3＝2NaCl ＋CO2 ↑＋H2O
由于终点产物为饱和CO2溶液，pH=3.89，故可用甲基橙作指示剂，终点处由黄变为橙。
·甲基橙Methyl Orange (MO) 的变原理如下图1所示：
322CO Na HCl n n =9.105109.021020.25233232⨯=⨯⨯=−HCl CO Na CO Na HCl HCl c M m V
c 1020.2523
3232⨯⨯=−HCl CO Na CO Na HCl HCl c M m V c OH OH －H pKa = 9.1HO COO －O －COO －酚式（无）醌式（红）酚酞（PP
）（3）计算HCl 标准溶液的浓度
由反应方程式：
2HCl ＋Na 2CO 3 ＝ 2NaCl ＋ CO 2 ↑＋ H 2O
可知：
即：
故HCl
体积单位为mL ）
根据实验中所记录的称取基准Na 2CO 3的质量（      ）和消耗 HCl 标准溶液的体积（V HCl = V 末 - V 初），可计算HCl 标准溶液浓度。
将此盐酸溶液的准确浓度标定出来后，可用于测定混合碱的含量。
（二）混合碱的分析测定（双指示剂法）
分析混合碱的可能组成为：
（1）Na 2CO 3与NaOH
（2）Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物
故可用双指示剂法进行分析，测定各组分的组成及含量。
·甲基橙 Methyl Orange (MO) 的变原理如上图 1所示 ·酚酞  Phenolphthalein (PP) 的变原理如下图 2所示：
）L V M V V c /g ()]([s NaOH HCl 21NaOH −=ρ)/g )2(21s CO Na HCl 2CO Na 323
2L V M cV （=ρ∵ CO 32- 的K b1=1.8×10-4 ，K b2=2.4×10-8，且cK b >10-8
∴ 可被HCl 标准溶液准确滴定
在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用 HCl 标准溶液滴定，当溶液恰好呈微红或无时，试液中所含 NaOH 被完全中和，Na 2CO 3 也被滴定成NaHCO 3，记录滴定消耗的HCl 标准溶液的体积为V 1 mL 。
相关反应如下：
NaOH + HCl = NaCl + H 2O
Na 2CO 3 + HCl = NaCl + NaHCO 3
再加入甲基橙指示剂，继续用HCl 标准溶液滴定，当溶液由黄恰好变为橙时，即为终点，此时NaHCO 3被中和成H 2CO 3，记录滴定消耗的HCl 体积为V 2 mL 。
相关反应如下：
NaHCO 3 + HCl = NaCl + H 2O + CO 2↑
记混合碱试液的体积为 V s  mL 。
1. 当V 1 > V 2时，试液为NaOH 和Na 2CO 3的混合物，两者的含量（以
质量浓度g/L 表示）可分别由下式计算：
2. 当V 1 < V 2时，试液为Na 2CO 3和NaHCO 3的混合物，两者的含量
（以质量浓度g/L 表示）可分别由下式计算：
ρNa 2CO 3=12(2cV 1)HCl M Na 2CO 3V s
( g / L) ρNaHCO 3=[c(V 2−V 1)]HCl M NaHCO 3V s
( g / L )
三、主要试剂及仪器
1.试剂
HCl标准溶液约0.1 mol·L-1（待标）；甲基橙0.2％水溶液；
酚酞（2g·L-1乙醇溶液）；Na2CO3固体（基准）；混合碱试液（待测）2.仪器
酸式滴定管；分析天平；锥形瓶；洗瓶；容量瓶；吸移管；洗耳球；烧杯；称量瓶。
四、实验步骤
（一）HCl标准溶液浓度的标定
1)用0.1 mol·L-1 HCl溶液润洗滴定管。
2)倒入HCl溶液至0刻度线以上，将50 mL烧杯放置在滴定管下
方，旋转旋塞至垂直状态，放出液体至0刻度线附近，从滴定台
。
上取下滴定管，读数，记录体积V
初
3)用差减法准确称取0.10～0.16 g（准确至0.0001g）无水碳酸钠固
体，放入250mL 锥形瓶中。
4)加30 mL蒸馏水溶解完全后，加入3滴甲基橙指示剂。
5)用待标定的HCl溶液滴定，当溶液恰好由黄变为橙时，即为
终点。
6)取下滴定管，记录此时的HCl 溶液的体积V末。
7)平行测定三次，计算HCl 标准溶液的浓度并测定结果的相对平均
偏差。测定的相对平均偏差应在±0.5%内。
（二）混合碱的分析测定（双指示剂法）
1)用0.1 mol·L-1 HCl溶液润洗滴定管。
2)倒入HCl溶液至0刻度线以上，将50 mL烧杯放置在滴定管下
方，旋转旋塞至垂直状态，放出液体至0刻度线附近，从滴定台上取下滴定管，读数，记录体积V0 。