实验 重结晶
1、实验目的
(1)重结晶原理及装置的讲解;
(2)掌握热过滤、抽滤等重结晶操作和滤纸的折叠方法
2、实验原理
通常情况下,固体化合物的溶解度随温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到或接近饱和,冷却时温度降低,固体的溶解度减小,溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而让杂质全部或绝大部分留在溶液中(或杂质在溶剂中的溶解度很小,则制成饱和溶液后在热过滤时即被除去),从而达到提纯的目的。这种提纯固体化合物的方法,称为重结晶。重结晶是提纯固体化合物常用的方法之一。
3、仪器:铁架台、铁夹、电炉、石棉网、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、恒温水浴锅、抽滤瓶、真空泵。
4、试剂:乙酰苯胺、活性炭。
5、装置图
6、操作步骤及注意事项
(1)溶剂的选择选择合适的溶剂。本实验乙酰苯胺的重结晶,选择蒸馏水为溶剂。
(2)准备热过滤装置。将滤纸大小确定后把布氏漏斗和抽滤瓶放入恒温水浴锅中加热。
(3)样品溶解称取5g左右乙酰苯胺粗品,放在250 mL烧杯中,加入100 mL蒸馏水,在电炉上进行加热溶解(电压调到中间档、加石棉网、用玻璃棒搅拌),沸腾溶解后关闭电炉,将烧杯取下(用铁钳),放实验台上冷却5 min,再多加20 mL蒸馏水少许活性炭(1满勺活性炭够2个组用),继续加热微沸几分钟。期间,剪好滤纸准备过滤。
(4)第一次抽滤(热过滤)。将水浴锅中的布氏漏斗和抽滤瓶取出,迅速组装抽滤装置,趁热将溶液过滤,取滤液。如果出现抽不动的现象,将布氏漏斗内的溶液倒回到烧杯中加热至沸,换张滤纸,加热布氏漏斗,重新热过滤。
(5)冷却、结晶。上一步抽滤结束后,如果抽滤瓶中有固体析出,将盛有滤液的抽滤瓶放
入恒温水浴锅加热(禁止将抽滤瓶放在电炉上加热!),待析出固体脱落后化学实验报告(粘在瓶口附近的产品可以用胶头滴管吸取热滤液冲洗下来)迅速将滤液转移至250 mL烧杯中,冰水浴冷却结晶10 min。
(6)第二次抽滤(室温过滤)。组装抽滤装置,将冷却结晶完毕的固液混合物过滤,产品在漏斗里,产品用少量蒸馏水洗涤一次。
(7)烘干称重。将产品置于一滤纸用烘箱进行干燥(烘箱里铁架高温,注意别烫伤),干燥完毕后称重
7、实验数据处理要求
(1)乙酰苯胺粗品质量(电子天平显示的质量)。
(2)提纯后得到的乙酰苯胺质量(电子天平显示的质量)。
(3)计算回收率。