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项目       硫酸铜含量测定            课程:     分析化学  学号:       
一、实验目的
1.学习碘量法的基本原理、溶液的配制和标定的方法。
2.熟悉间接碘量法的操作方法。
3.了解间接碘量法测定铜盐的原理。
二、实验原理
固体试剂Na2S2O35H2O通常含有一些杂质,且易风化和潮解,因此,Na2S2O3标准溶液采用标定法配制。
    通常采用K2Cr2O3作为基准物,以淀粉为指示剂,用间接碘量法标定Na2S2O3溶液,因
K2Cr2O7Na2S2O3的反应物有多种,不能按确定的反应式进行,故不能用K2Cr2O7直接滴定Na2S2O3,而应先使K2Cr2O7与过量的KI反应,析出与K2Cr2O7计量相当的I2,再用Na2S2O3溶液滴定I2,反应议程式如下:
        Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3 I2+7H2O
          2S2O32-+ I2=2I-+S4O62-
    Cr2O72-I-的反应速度较慢,为了加快反应速度,可控制溶液酸度为0.2~0.4mol/L,同时加入过量的KI,并在暗处放置一定时间。
在弱酸性溶液中,Cu2+可与过量的I-作用析出I2并生成难溶物CuI,析出的I2可用Na2 S203滴定液滴定,其反应式为:
    2Cu2+  +  4I- = 2CuI ↓ + 12        12 + 2 S2032- = 2I- + S4062-
三、仪器和药品
仪器:50mL碱式滴定管、10202550 mL移液管、台秤、称量纸、250mL锥形瓶(3个)、5mL刻度吸管(2个)、250mL 碘量瓶、电子天平、称量瓶
药品: 醋酸溶液、0.1molL Na2S2O3滴定液KI固体
20%K1溶液、1%淀粉  重铬酸钾标准溶液、CuS04·5H2O3mol/L HCl
四、内容及步骤
1、配制0.1mol/L Na2S2O3溶液500mL
称取13g Na2S2O3·5H2O,溶于500mL新煮沸的冷煮沸的蒸馏水中,0.1g Na2CO3,保存于棕瓶中,放置一周后进行标定.
2Na2S2O3标准溶液的标定
用差减法准确称取K2CrO7基础物质1.3~1.5g,用蒸馏水溶解, 定容成250mL
用移液管吸取25.00mL K2CrO7标准溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL 3mol/L HCl ,加
10mL 20%KI。摇匀后盖上表面皿,于暗处放置5min。然后用100mL纯水稀释,用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄绿后,加入2mL淀粉(0.5%)指示剂,继续滴定至溶液蓝消失并变为绿即为终点。平行测定3,计算Na2S2O3标准溶液的浓度和相对平均偏差。
3、硫酸铜含量测定
准确称取CuS04·5H2O约0.5g,置碘量瓶中,加无离子水50ml溶液,加醋酸4mI,K1溶液10ml。用0.1mol/L Na2S2O3滴定液滴定至近终点(浅黄)时,加淀粉指示剂2ml,继续用Na2S2O3滴定液滴定至蓝消失呈米悬浊液为终点。记录消耗Na2S2O3的体积,按下式计算硫酸铜的含量。重复测定三次,计算相对平均偏差。
五、实验结果记录与计算
1Na2S2O3标准溶液的标定
          记录项目
1
2
3
C(K2CrO7) (mol/L)
V(K2CrO7) (mL)
Na2S2O3开始读数 (mL)
Na2S2O3最终读数 (mL)
用去Na2S2O3体积 (mL)
Na2S2O3标准溶液浓度(化学实验报告mol/L
Na2S2O3标准溶液浓度的平均值
相对平均偏差 (%)
2、硫酸铜含量的测定
          记录项目
1
2
3
m(CuS04·5H2O) (g)
Na2S2O3开始读数 (mL)
Na2S2O3最终读数 (mL)
用去Na2S2O3体积 (mL)
CuS04含量
CuS04含量
相对平均偏差 (%)
六、思考题:
1、用Na2S2O3标准溶液滴定碘液时为什么淀粉指示剂应在接近终点时才加人?
2、为何在碘量瓶中滴定?
教师评语: