齐 齐 哈 尔 大 学
实 验 报 告
乙酸乙酯的研究
学 院：化学与化学工程学院＿ ＿
专业班级：＿＿化学091＿ ＿＿
学生姓名：＿ 张淑贤 ＿
同组者姓名：化学实验报告＿张玉玲 ＿ ＿
成 绩：＿＿＿ ＿
2012 年 11 月 10日
十二钨磷酸的合成、表征及催化合成乙酸乙酯的研究
实验目的
1. 学会用乙醚萃取法制备Keggin型十二钨磷酸并对其进行红外表征。
2. 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法。
3. 掌握分馏的原理及蒸馏柱的作用
4. 进一步联系并熟练掌握液体产品的纯化方法。
实验原理
杂多酸做为一种新型催化剂，近年来已广泛应用于石油化工、冶金、医药等许多领域。在碱性溶液中Mo(Ⅵ)或W(Ⅵ)以正钨酸根MoO42- (WO42-)存在，随着溶液pH减小，逐渐聚合为多酸根离子。在上述聚合过程中，加入一定量的磷酸盐或硅酸盐，则可生成有确定组成的钨杂多酸根离子，如：[SiMo12O40]4- 、[PW12O40]3-等。这类钼(钨)杂多酸在水溶
液中结晶时，得到高水合状态的杂多酸（盐）结晶Hm[XMo12O40]·nH2O(或Hm[XW12O40]·nH2O)，后者易溶于水及有机溶剂（乙醚、丙酮等），遇碱分解，在酸性水溶液中较稳定。本实验利用钨杂多酸在强酸溶液中易于乙醚生成加合物而被乙醚萃取的性质来制备十二钨磷酸。
12WO42-+HPO42-+23H+===[PW12O40]3-+12H2O
乙酸乙酯的合成原理：
提高产率的措施：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水。
仪器与实验药品
磁力搅拌器、酸度计、红外极谱仪、烧杯、分液漏斗、蒸发皿、水浴锅、三口烧瓶，分馏柱
钨酸钠、磷酸氢二钠、醋酸钠、盐酸、乙醚、双氧水、无水乙醇、醋酸
实验步骤
十二钨磷酸的合成
称取25.0g Na2WO4·2H2O和4g NaH2PO4溶于150 cm3 蒸馏水中，加热搅拌使其溶解，在微沸下逐滴滴加25 cm3 浓HCl，同时搅拌，调pH=2。开始滴入HCl有黄钨酸沉淀出现，要继续滴加HCl，至不再有黄沉淀时，便可停加HCl（此过程约需10 min）。
滤液冷却至室温，转移到分液漏斗中，加入35 cm3 乙醚，再加入10 cm3 6 mol·dm-3 HCl，充分振荡萃取后，静置。分出下层油状物到于蒸发皿中，加入少量蒸馏水（15～20滴），搅拌几下，在60℃水浴上蒸发浓缩，直至液体表面有晶膜出现为止。冷却，待乙醚完全挥发后，得无透明的十二钨磷酸晶体。
测定十二钨磷酸的红外光谱。
乙酸乙酯的合成
安装乙酸乙酯的合成装置。
量取10mL乙醇，8毫升冰醋酸混合后，测其pH值。
称取0.2g十二钨磷酸溶解于上述溶液中，然后装入三口烧瓶中。
在70—80℃水浴中加热60min左右。
冷却，测量所得液体的pH值。
计算乙酸乙酯的产率。
结果与讨论
十二钨磷酸的产率
理论产量为17g，实际产量为11.625g
=11.812/17
=69.48%
十二钨磷酸的红外光谱
十二钨磷酸的IR特征峰出现在700-1100cm-1范围内，有4个特征反对称峰。
乙酸乙酯的酯化率
乙酸乙酯的酯化率=
=(1.38-0.59)/1.38
=57.24%
思考题
1.十二钨磷酸具有较强的氧化性，与橡胶、纸张、塑料等有机物质接触，甚至于空气中灰尘接触时，均易被还原为“杂多蓝”。因此，在制备过程中，要注意哪些问题？
答：要尽量避免灰尘飘入反应容器，避免接触上述所提到的物质。如果发现溶液变成蓝可加入H2O2。
2.为什么使用过量的乙醇？
答：为了使反应更好的向产物方向移动，提升产率。
3.蒸出的乙酸乙酯中主要含有哪些杂质？如何出去？
答：杂质有乙醇，乙醚，水和醋酸等，用碳酸钠出去醋酸，食盐水出去乙醚，氯化钙出去水，乙醇。
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