一、实验预习
为了做好实验、避免事故,在实验前必须对所要做的实验有尽可能全面和深入的认识。这些认识包括实验的目的要求,实验原理(化学反应原理和操作原理),实验所用试剂及产物的物理、化学性质及规格用量,实验所用的仪器装置,实验的操作程序和操作要领,实验中可能出现的现象和可能发生的事故等。
为此,需要认真阅读实验的有关章节(含理论部分、操作部分),查阅适当的手册,做出预习笔记。预习笔记也就是实验提纲,它包括实验名称、实验目的、实验原理、主要试剂和产物的物理常数、试剂规格用量、装置示意图和操作步骤。在操作步骤的每一步后面都需留出适当的空白,以供实验时作记录之用。
二、实验记录
在实验过程中应认真操作,仔细观察,勤于思索,同时应将观察到的实验现象及测得的各种数据及时真实地记录下来。由于是边实验边记录,可能时间仓促,故记录应简明准确,也可用各种符号代替文字叙述。例如用“△”表示加热,“↓”表示沉淀生成,“↑”表示气体放出,“sec.”
表示“秒”,“T↑60℃”表示温度上升到60℃,“+NaOH sol”表示加入氢氧化钠溶液等等。
三、实验报告
实验报告是将实验操作,实验现象及所得各种数据综合归纳、分析提高的过程,是把直接的感性认识提高到理性概念的必要步骤,也是向导师报告、与他人交流及储存备查的手段。实验报告是将实验记录整理而成的,不同类型的实验有不同的格式。
1、化合物性质实验的实验报告
示例如下:
实验项目 | 操作 | 现象 | 反应与解释 | ||||
1、烯烃的化学性质 ①与溴作用 ②与高锰酸钾作用 | 在试管中放入0.5mL2%的Br2-CCl4溶液,滴入4滴环己烯,振摇。 …… | 溴的红退去 …… | 环己烯与溴加成,生成无的溴代产物:
| ||||
2、合成实验的实验报告
以正溴丁烷的合成为例,格式如下:
实验x 正溴丁烷
一、目的要求
1.了解从正丁醇制备正溴丁烷的原理及方法;
2.初步掌握回流、气体吸收装置及分液漏斗的使用。
二、反应式
副反应
三、主要试剂及产物的物理常数
名称 | 分子量 | 性状 | 折光率 | 密度 | 熔点 /℃ | 沸点 /℃ | 溶解度(g/100mL化学实验报告溶剂) | ||
水 | 醇 | 醚 | |||||||
正丁醇 | 74.12 | 无透明液体 | 1.399320 | 0.8098 | -89.5 | 117.2 | 7.920 | ∞ | ∞ |
正溴丁烷 | 137.03 | 1.440120 | 1.2758 | -112.4 | 101.6 | 不溶 | ∞ | ∞ | |
四、试剂规格及用量
正丁醇C.P.15g(18.5mL,0.20mol)
溴化钠C.P.25g(0.24mol)
浓硫酸L.R.29mL(53.40g,0.54mol)
饱和NaHCO3水溶液
无水氯化钙C.P.
五、实验装置图
六、实验步骤及现象
步骤 | 现象 |
①于150mL圆底瓶中放20mL水,加入29mL浓H2SO4,振摇冷却 | 放热 |
②加18.5mLn-C4H9OH及 25gNaBr, 加沸石,摇动。 | NaBr部分溶解,瓶中产生雾状气体(HBr)。 |
③在瓶口安装冷凝管,冷凝管顶部安装气体吸收装置,开启冷凝水,隔石棉网小火加热回流l小时。 | 雾状气体增多,NaBr渐渐溶解,瓶中液体由一层变为三层,上层开始极薄,中层为橙黄,随着反应进行,上层越来越厚,中层越来越薄,最后消失。上层颜由淡黄→橙黄。 |
④稍冷,改成蒸馏装置,加沸石,蒸出正溴丁烷。 | 开始馏出液为乳白油状物,后来油状物减少,最后馏出液变清(说明正溴丁烷全部蒸出),冷却后,蒸馏瓶内析出结晶(NaHSO4)。 |
⑤粗产物用20mL水洗。 在干燥分液漏斗中用10mI浓H2SO4洗 15mL水洗 15mL饱和NaHCO3洗 15mL水洗 | 产物在下层,呈乳浊状。 产物耷上层(清亮),硫酸在下层,呈棕黄。 二层交界处有絮状物产生又呈乳浊状。 |
⑥将粗产物转人小锥瓶中,加2克CaCl2干燥。 | 开始浑浊,最后变清。 |
⑦产品滤人50mL蒸馏瓶中,加沸石蒸馏,收集99~103℃馏分。 | 98℃开始有馏出液(3~4滴),温度很快升至99℃,并稳定于101~102℃,最后升至103℃,温度下降,停止蒸馏,冷后,瓶中残留有约0.5mL的黄棕液体。 |
⑧产物称重 | 得18克,无透明。 |
七、产率计算
理论产量:其他试剂过量,理论产量按正丁醇计:
1 1
0.2 0.2
即0.2×137=27.4g正溴丁烷
八、讨论
1、在回流过程中,瓶中液体出现三层,上层为正溴丁烷,中层可能为硫酸氢正丁酯,随着反应的进行,中层消失表明丁醇已转化为正溴丁烷。上、中层液体为橙黄,可能是由于混有少量溴所致,溴是由硫酸氧化溴化氢而产生的
2、反应后的粗产物中,含有未反应的正丁醇及副产物正丁醚等。用浓硫酸洗可除去这些杂质。因为醇、醚能与浓H2SO4作用生成烊盐而溶于浓H2SO4中,而正溴丁烷不溶。
3、本实验最后一步,蒸馏前用折叠滤纸过滤,在滤纸上沾了些产品,建议不用折叠滤纸,而在小漏斗上放一小团棉花,这样简单方便,而且可以减少损失。
3、其他形式的实验报告
除性质实验、合成实验之外,还有分离纯化实验、常数测定实验、天然产物提取实验、对映异构体拆分实验、动力学研究实验等,其实验报告的格式可以参照合成实验报告的格式填写。但凡是没有化学反应的实验(例如天然产物提取实验),可将“反应式”一栏改为“实验原理”;凡是没有产率可以计算的实验(例如熔点测定实验).则将“产率计算”一栏删去。
无论是何种格式的实验报告,填写的共同要求是:
⑴条理清楚。
⑵详略得当。陈述清楚,又不繁琐。
⑶语言准确。除讨论栏外尽可能不使用“如果”,“可能”等模棱两可的字词。
⑷数据完整。重要的操作步骤、现象和实验数据不能漏掉。
⑸实验装置图应避免概念性错误。
⑹讨论栏可写实验体会、成功经验、失败教训、改进的设想等。
⑺真实。无论装置图或操作规程,如果自己使用的或做的与书上不同,按实际操作的程序记载,不要照搬书上的,更不可伪造实验现象和数据。
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